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标准物质正确使用四部曲

作者: 来源: 人气: 发表时间:2015-09-21 15:22:00

1、如何正确选择标准物质

正确选择标准物质是至关重要的第一步,正确的选择不仅可以减少实验室的运行成本,也可提高检测结果的有效性和可靠性。

第一,要明确目的,弄清楚标准物质的用途,是评价方法、校准仪器还是做质量控制。评价方法最好选择性质相似的基体有证标准物质,校准仪器通常使用溶液有证标准物质,质量质控则可以选用质控标准物质,包括实验室自己研究的特性已知的控制样品。同时要充分了解待测物的特性及浓度范围,例如同时测试多个易挥发有机化合物,最好选择浓度与待测物接近的混合标准物质,以减少使用过程中稀释、混合次数,这样既可以降低检测结果的不确定度,又可以提高结果的可靠性(由于挥发强,稀释、混合次数越多,标准物质的可靠性越低)。由于不同的检测目的通常对不确定度的要求也不同,应根据结果要求的不确定度选择合适不确定度的标准物质,可以预先根据经验估算除标准物质不确定度外,其他主要来源对不确定度的贡献已达到多少,留给标准物质不确定度的空间有多大。

第二,根据实验室条件选择,最重要的一点是天平的称量范围和最小分度。有时用户购买纯品标准物质后,发现单个包装量太小,使用实验室现有天平无法进行准确的称量,例如多氯联苯,通常一个包装只有(5~10mg,大部分实验室可能都不具备准确称量的条件。另外,对于像多环芳烃(PAHs)等毒性特别大的样品,没有安全防护措施最好不要自己配溶液,而是直接购买浓度合适的溶液标准物质使用。

第三,了解标准物质的特性量值、不确定度及保存要求等,例如,本实验室是否具备证书要求的保存条件;包装和最小取样量,本实验室现有仪器设备条件是否满足称量、稀释等要求。总之,要结合目的和实验室条件,有针对性、全面了解预购标准物质的信息。

2、如何正确保存标准物质

在标准物质保存中,部分使用者存在一个错误的认识,认为温度越低越好,所有标准物质都放到冰箱冷藏甚至冷冻,然而事实并非如此,这样做确实能够保证组分不分解,但低温使得化合物的溶解度降低,因而导致常温下就难溶解的化合物在低温下长时间放置时析出晶体,而且一旦析出晶体很难再溶解,例如十氯联苯、乙体六六六和十溴二苯醚,如以异辛烷做溶剂,标准物质的浓度在10μg/mL时,如放在冰箱冷藏,就会析出晶体。因此,标准物质应严格按照证书要求保存,只有这样才能保证量值的变化不会超出不确定度范围。

3、标准物质制备

相当多情况下购置到的标准物质不能直接使用,需要将固体样品制备成溶液或浓的溶液稀释到合适的水平。制备和稀释过程中,需要注意以下几点:

第一,仔细阅读证书,详细了解使用方法、注意事项、安全要求、不确定度等。如果不确定度已经与目标不确定度比较接近,那么称量和稀释时必须选择更准确的方法,尽量减少称量和稀释过程引入的不确定度。

第二,设计方案。如果是用固体纯品制备溶液,合理选择溶剂、天平和存储容器非常重要。选什么样的溶剂要根据样品溶解性和目的而定,首先要保证样品能够完全溶解,其次要考虑配制溶液的用途。如果制备储备液和作为校准溶液用,最好选择挥发性小的溶剂,比如异辛烷,便于保存和使用,如果向基体中添加,一般使用甲醇、丙酮等比较好,优点是渗透力及与水的互溶性都比较强。天平的选择要根据测量要求的不确定度和样品量而定,如果结果不确定度要求很小,样品量也比较少,应选择精密度高、感量低的天平。反之,可以选择等级次一点的天平。对于有机化合物来说,通常使用玻璃瓶作为储存溶液的容器,但有些化合物用玻璃瓶存储时,容易发生降解,这时必须使用其他材料的瓶子;对于某些浓度低的化合物,由于其容易吸附在普通玻璃壁上,这时要使用特殊的瓶子,例如内壁经过去活处理的玻璃瓶。

浓的储备液制备后,接下来的工作就是稀释,稀释过程中要考虑的因素是由此引入的不确定度。通常重量法稀释准确可靠,引入的不确定度小,缺点是费时;容量法稀释准确度稍差,引入的不确定度大,优点是操作简单、省时。因此,要根据测量结果不确定度的要求决定用什么方式稀释。

4、上机测试

上机测试看似简单,但也有一些需要注意的问题。测量中通常每个实际样品可能只重复测量3次,而标准物质可能要使用多次,特别是使用自动进样器、连续进行测量时,如果只使用一个样品瓶盛放标准物质,当该瓶连续被进样多次后可能导致易挥发的组分或溶剂挥发掉,而且连续进样多次也会通过进样针带来污染,影响测量结果。对于这种情况,最好将标准物质分到多个样品瓶,例如,一个序列要进9次标准物质,可以将标准物质分到3个样品瓶中,这样每个样品瓶只进样3次,降低了溶剂挥发和进样针污染对测量结果影响的风险。对于那些见光易分解和/或需要低温保存的样品,必须避光并通冷却水,以保证测量过程中,样品和标准物质的量值不致发生显著的变化。
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